发布时间:2024-05-17 17:59:54 来源:人间天上网 作者:探索
有机磷类农药是有机我鼎祚用普遍、用量最大的磷中杀虫剂。有机磷农药多为易挥发的毒样油状液体,少数有蒜臭味;易溶于少数有机溶剂,气相多不溶于水或者微溶于水,色谱遇碱性物资易分解破损。有机罕有的磷中有机磷类农药次若是敌敌畏、对于硫磷、毒样甲拌磷、气相乙拌磷、色谱内吸磷、有机乐果、磷中氧化乐果、毒样敌百虫、气相马拉硫磷、色谱甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷、毒去世蜱、杀螟硫磷、久效磷、三唑磷等。
急性有机磷农药中毒(AOPP)是指有机磷农药短期大批进入人体后组成的以神经零星伤害为主的一系列伤害,临床上主要搜罗急性中毒患者展现的胆碱能欢喜或者危象,其后的中间综合征以及迟发性周围神经病。每一年全天下有数百万人爆发有机磷农药中毒使命,其中约有30万生齿降生,且大少数爆发在睁开中国家。
有机磷农药进入人体的主要道路有三个:①经口进入:误服或者自动口服(见于轻生者);②经皮肤及黏膜进入:多见于热天喷洒农药时有机磷落到皮肤上,由于皮肤出汗及毛孔扩展,加之有机磷农药多为脂溶性,故简略经由皮肤及黏膜罗致进入体内;③经呼吸道进入:空气中的有机磷随呼吸进入体内。口仰药物后多在10min至2h内发病,经皮肤罗致爆发的中毒,艰深在打仗有机磷农药后数小时至6d内发病。
有机磷农药进入人体后每一每一病情快捷睁开,患者很快泛起如下症状:①毒蕈碱样症状:恶心、吐逆、腹痛、多汗、流泪、流涕、流涎、尿频、巨细便失禁、心跳减慢以及瞳孔削减、咳嗽、气急,严正患者泛起肺水肿,导致降生;②烟碱样症状:患者面、眼睑、舌、四肢以及全身横纹肌爆发肌纤维发抖,致使全身肌肉强直性痉挛。患者常有全身紧束以及压迫感,而后爆发肌力消退以及瘫痪。严正者可有呼吸肌麻木,组成周围性呼吸衰竭。此外由于交感神经节受乙酰胆碱宽慰,其节后交感神经纤维末梢释放儿茶酚胺使血管缩短,引起血压增高、心跳减速以及心律个别;③中枢神经零星症状:头晕、头痛、困倦、共济失调、急躁不安、谵妄、抽搐以及昏迷等症状。
临床医生经由中毒患者的临床症状以及胆碱酯酶活性测定可判断为急性有机磷类农药中毒,胆碱酯酶活性测定是有机磷农药中毒的特异性标志酶;经由气相色谱一质谱测定可清晰是哪一个有机磷农药化合物导致患者中毒,为案件的监测使命、陈说、危害评估等提供迷信凭证。
有机磷中毒样品测定措施有酶化学纸片法、速测卡纸片法、酶抑制率法,可用于快捷筛查。气相色谱法火焰光度检测器测定,锐敏度高,经由接管差距的前处置措施可对于种种样品妨碍测定。随着气相色谱-质谱仪器的普遍,有机磷的测定可由气相色谱-质谱法测定,与气相色谱比照,气相色谱-质谱法可提供有机磷农药化合物的质谱图,论断愈加坚贞,可清扫由于气相色谱仅用保存光阴定性而泛起的假阴性服从。
气相色谱-质谱法测定有机磷农药中毒样品的国家尺度措施当初尚未,而测定食物中有机磷农药残留的国家尺度措施有良多,可能参考运用。如GB 23200.7-2016《食物清静国家尺度蜂蜜、果汁以及果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》,GB 23200.8-2016《食物清静国家尺度瓜果以及蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定《气相色谱-质谱法》,GB 23200.9-2016《食物清静国家尺度 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,GB 23200.10-2016《食物清静国家尺度桑枝、金银花、枸杞子以及荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》,GB 23200.15-2016《食物清静国家尺度食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,GB/T 19650-2006((植物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》,GB/T 23204-2008((茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,GB/T 23207-20086河豚鱼、鳗鱼以及对于虾中485种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,GB/T 23210-20086牛奶以及奶粉中511种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱一质谱法》,GB/T 23376-20096茶叶中农药多残留测定气相色谱-质谱法》,GB 23200.93-2016《食物清静国家尺度食物中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法》等,针对于差距的样品参考响应的国家尺度,在不影响测定服从的情景下,尽管纵然不接管或者少接管步骤多的样品前处置措施,要展现快捷,为最大限度地检测出中毒物,样品的处置要重大、快捷、艰深不断止重大的传染步骤,用气相色谱一质谱法合成测定。
案例4:2005年12月某镇一户居夷易近家置办了2袋饼干,家中两名儿童食用后爆发中毒使命:泛起恶心、吐逆、腹痛、多汗、流泪、流涕、流涎、尿频、巨细便失禁、心跳减慢以及瞳孔削减等症状,临床医生凭证中毒患者的临床症状以及胆碱酯酶活性测定判断为急性有机磷类农药中毒,对于症拯就医疗后,一位3岁女童降生,一位4岁男童存活。经现场盛行病学审核患上悉:两名儿童只进食了置办的饼干,不进食其余食物,开始以为是食用饼干后引起的中毒,收集残余饼干(样品1)以及另一包未开封的饼干(样品2)送试验室魔难。
仪器与耗材:气相色谱-质谱仪,配有自动进样器以及电子轰击源(EI);合终日平;旋转蒸发仪;离神思;涡旋混匀器;氮吹稀释仪;超声波洗涤器。
试剂与质料:所有试剂除了尚有剖析外,均为合成纯,试验中所用水均为二次蒸馏水。二氯甲烷(色谱纯);无水硫酸钠(合成纯):经550℃烘烤4h,贮存于干燥器中,冷却后备用。
仪器条件:色谱柱,DB一5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25妹妹×0.25μm);色谱柱升温挨次,初始温度50℃,坚持1min,以10℃/min升温至250℃,坚持10min;进样口温度250℃;载气,高纯氦气,恒流方式,流速为1.0mL/min;进样方式,不分流进样;进样体积1μL;电子轰击源(EI),能量70eV;离子源温度230℃;全扫描搜整方式50~500amu;
传输线温度280℃;溶剂延迟5min。
样品处置:分说取残余饼干(样品1)以及未开封饼干(样品2)各5g置于研钵中加无水硫酸钠研磨至破碎捣毁无结块,分说倒入250mL磨口瓶中,各加20mL二氯甲烷超声提取10min,过滤,氮吹至0.5mL,待气相色谱-质谱合成。
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